活性炭作为一种具有发达孔隙结构和高比表面积的多孔吸附材料,在环境治理、工业分离、医疗净化等领域发挥着不可替代的作用。实验室活性炭制备的过程,本质上是通过对原料的物理化学改性,构建出具有特定吸附性能的微观结构。
实验室制备活性炭的原料选择需兼顾经济性与实验可行性。优质无烟煤因其高固定碳含量(通常>85%)和低挥发分特性,成为制备微孔发达活性炭的理想原料。预处理阶段需将无烟煤破碎至20-40目粒径,通过筛分去除过大颗粒,确保原料均匀性。例如,取50g无烟煤粉末,使用标准检验筛进行分级,收集20-40目区间颗粒,此粒径范围既能保证炭化过程中的热传导效率,又有利于后续活化剂的均匀渗透。
二、实验室活性炭制备化学活化法的核心工艺
化学活化法通过活化剂与碳原子的化学反应,在低温条件下实现孔隙结构的定向构建。以氯化锌(ZnCl?)活化为例,实验步骤如下:
1.浸渍处理:按煤粉与ZnCl?质量比1:2配制溶液,将50g煤粉浸入100mL40%ZnCl?溶液中,磁力搅拌2小时后静置12小时。此阶段ZnCl?分子渗透至煤的微晶结构间隙,形成"活化剂-碳"复合体。
2.干燥与炭化:将浸渍物置于105℃烘箱中干燥至恒重,随后转移至管式炉。在氮气保护下,以5℃/min速率升温至600℃,保温2小时。此过程中,ZnCl?作为脱水剂促进碳骨架的缩合,同时其熔融状态(290℃)对碳颗粒产生刻蚀作用,初步形成孔隙。
3.活化与洗涤:炭化产物经冷却后,用80℃热水反复洗涤至滤液pH=7,去除残留ZnCl?。洗涤过程中需注意:洗涤用水量应为产物质量的5倍,后续逐步减少,确保活化剂彻*脱除。
三、实验室活性炭制备孔隙结构的表征与优化
制备完成的活性炭需通过吸附实验验证性能。典型方法包括:
1.碘吸附值测定:取0.5g活性炭与50mL0.02mol/L碘溶液振荡15分钟,过滤后测定剩余碘浓度。优质活性炭的碘吸附值可达800-1200mg/g,反映其微孔(<2nm)发达程度。
2.亚甲基蓝吸附实验:0.1g活性炭与100mL100mg/L亚甲基蓝溶液混合,振荡30分钟后离心,测定上清液吸光度。该实验可评估中孔(2-50nm)结构,优质样品吸附量可达150-200mg/g。
