实验室活性炭制备方法主要包括选择适合的原料,通过物理活化法或化学活化法进行炭化和活化,以及最后的洗涤和烘干步骤。下面将详细探讨各阶段的具体内容和注意事项:
1.原料的选择
含碳材料的种类:几乎所有含碳材料都可以用于制备活性炭,包括煤炭、石油焦、木质素、塑料等。近年来,科研工作者越来越倾向于使用可再生资源,如棉花杆、竹子、小麦秸秆和湿地水生植物等。这些生物质资源不仅价格低廉、灰分少,而且形成时间短,结构疏松,易于生成发达的微孔结构,是制备活性炭的理想选择。
生物质资源的热解过程:在热解过程中,纤维素、半纤维素和木质素等主要成分会发生复杂的化学反应,如分子键断裂、异构化和小分子聚合。这些反应可以分为干燥阶段、预热解阶段、固体分解阶段和煅烧阶段,每个阶段的温度区间和反应特性各不相同。
2.活化方法的选择
物理活化法:也称为气体活化法,主要利用氧化性活化剂(如水蒸气、二氧化碳)与碳原子发生反应,刻蚀部分碳原子从而形成更多的孔隙结构。尽管此方法对环境污染较小,但存在加热温度高、时间长、得率低等缺点。
化学活化法:将原料粉碎后与活化剂(如氯化锌、磷酸、氢氧化钾等)混合,然后在惰性气氛下加热同步完成炭化和活化。化学活化法可以显著降低活化温度,具有脱水作用,从而提高活性炭的质量和吸附性能。其中,ZnCl2法由于环境污染问题逐渐被限制使用;碱活化法虽然常用于制备高比表面积活性炭,但存在温度高、设备要求高等问题;而磷酸活化法对环境污染小,生产出的活性炭产品均匀稳定,应用范围广泛。
3.活化剂的作用机理
磷酸活化法:磷酸不仅能促进热解反应,降低活化温度,还能在高温下阻止颗粒收缩和焦油生成,最终形成发达的孔隙结构。左宋林在其研究中总结了磷酸在活化过程中的五种主要作用:促进含碳原料组分的水解、催化生物高分子的脱水和芳构化反应、引发交联反应以及成孔作用。
碱金属活化法:以KOH为例,活化过程中发生脱水反应和水煤气反应,生成大量的氢气和碳酸钾,从而使产物具有较多的微孔结构。这种方法能生成高比表面积的活性炭,适用于吸附大分子污染物。
4.加热方法的选择
常规加热法:通过外部热源逐层传导热量完成加热,但存在能耗高、效率低、加热不均匀等问题。
微波加热法:利用样品内极性分子吸收微波后做震荡运动产生热量,加热速度快且均匀,有效降低能耗。
5.洗涤和烘干
洗涤过程:用稀盐酸洗涤除去活化剂和其他杂质,再用蒸馏水多次洗涤至pH值为5-7。这一步非常关键,因为残留的活化剂会影响活性炭的质量和性能。
烘干研磨:最后将湿炭烘干并进行研磨,得到粒度均匀的活性炭粉末。